標準品按照性狀可分為:固體性狀標準品、液體性狀標準品及半固體性狀標準品。
不同性狀標準品的適用稱量方式
增量法 | 減量法 | 差量法 | |
固體性狀標準品 | √ | √ | √ |
√ | √ | √ | |
半固體性狀標準品 | × | √ | √ |
※增量法是標準品配置中常用的稱量方式。
固體增量法配置操作
A、稱量配置
①分析天平示值清零;
②將稱量器皿(稱量紙/稱量舟/進樣瓶等)置于稱量托盤上,待讀數穩定后,記錄數值m1并去皮清零;
③準確添加待稱量樣品至稱量器皿中,待示值穩定后,記錄樣品數值m2并清零;
④將稱量好的樣品用溶劑清洗轉移至容量瓶(樣品容器)中定容,記錄穩定后的天平讀數|m3|;
【注】:判讀整個稱量持續過程中天平的漂移誤差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允許范圍內;若Δ滿足允許條件,此次稱量合格;否則,尋找原因重新進行稱量。
B、樣品轉移
直接轉移法(適用于固體及不揮發性液體)
【操作】直接用溶劑沖洗稱量舟/稱量紙中的標準品原料至容量瓶中,目測法判斷稱量舟/稱量紙中是否有殘留,如有繼續沖洗直至無殘留。
C、定容
【操作】溶液的彎液面低點,與容量瓶分度線上邊緣的水平面相切,視線與分度線處于同一水平面上
固體增量法配置注意事項
固體增量法配置注意事項
粉末狀固體樣品及稱量舟稱量前進行除靜電操作;
稱量前后天平應保持清潔穩定狀態;
整個稱量持續時間,固體樣品在40秒內;
示值穩定的判別標準應前后一致;
樣品清洗轉移時應避免損失或殘留;
嚴格把控稱量環境,防止引入二次污染。